库仑法水分测定仪是一种基于电化学原理的高精度水分分析仪器,广泛应用于石油、化工、电力、医药等领域,以下从原理、特点、应用范围、使用注意事项等方面展开介绍:
原理
库仑法水分测定仪的工作原理基于卡尔-费休反应,即碘与二氧化硫在吡啶和甲醇存在下与水发生定量反应。在测定过程中,样品中的水与卡尔费休试剂反应,消耗碘,而消耗的碘通过电解过程在阳j上不断生成,从而维持反应的持续进行,直至样品中的水分全部耗尽。根据法拉第电解定律,电解产生的碘与电解时耗用的电量成正比例关系,因此通过测量电解过程中消耗的电量,可以精确计算出样品中的水分含量。
库仑法水分测定仪特点
1.分析速度快:通常1分钟即可得出一个结果。
2.操作简单:自动化程度高,用户只需输入样品量等参数,仪器即可自动完成测定。
3.精度高:能够准确测定微量水分,测定范围一般为3μg~100mgH₂O(0.1ppm~100%含水量),准确度方面,0.3μg-1mg水时误差不大于±0.3%,大于1mg水时误差不大于±0.5%。
4.适用范围广:可测定固体、液体、气体等各种介质中的微量水分含量。
应用范围
1.化工行业:用于化工产品中水分含量的测定,如各种有机和无机物中的水分测定。
2.石油行业:测定石油产品中的水分含量,如变压器油、绝缘油、透平油等。
3.电力行业:用于运行中变压器油水分含量的测定。
4.医药行业:检测药品中的水分含量,确保药品质量。
5.其他领域:还可应用于农药、环保、检测机构、科研单位、院校等领域。
库仑法水分测定仪使用注意事项
1.保证样品密闭性:在测量过程中,需要保证样品的密闭性,以避免水分的蒸发和扩散。对于一些易挥发的样品,需要进行特殊的处理。
2.控制环境温湿度:注意仪器的温度和湿度控制,如果环境湿度过高,可能会导致电j受潮,从而影响测量结果。一般使用环境要求温度5 - 40℃,湿度≤80%。
3.关注仪器响应时间:不同的样品具有不同的水分含量和扩散系数,因此响应时间也会有所不同,需要根据样品的实际情况来确定仪器的响应时间。
4.注意试剂滴定度:试剂滴定度的大小应根据试液含水量的多少来决定。
5.充分搅拌滴定:滴定时搅拌要充分均匀。
6.防止进样污染:进样时要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者的呼气和擦注射器头时的污染。
7.防止逆反应:在测定水的反应中会生成硫酸,当其浓度高于0.05%时可能发生逆反应影响测定结果。
8.安装干燥器:试剂瓶进气口要安装干燥器以防止试剂吸收空气中的水分而使滴定度下降造成严重的测定误差。
9.避免假终点现象:在使用库仑法水分测定仪滴定过程中有时会出现假终点的现象,即提前到达终点造成测定结果偏低。
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