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布鲁克微型电子自旋共振波谱仪

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最后更新: 2023-08-24 13:54
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布鲁克微型电子自旋共振波谱仪

一、学生操作波谱仪,对毛发、松针、茶叶和蓝色化妆品等含有自由基的日常物品进行检测。毛发中的黑色素含有自由基。毛发越黑,自由基含量越高。图A所示是黑色、橙色和白色猫毛测得的ESR波谱叠加图。所有样品的毛发质量是相同的。理论上,白色猫毛应当不产生信号;然而,白色猫毛并非取自白化变种的猫,而是取自猫身上的白色斑块,因此仍有少许残余信号。

二、学生还将了解到,调制幅度、调制相位、射频功率、扫描速度、增益和分辨率等采集参数,会对波谱产生什么影响,以及如何优化这些参数。尽管大扫描范围固定为3480 +/- 250 Gauss,但任何小于该大值的范围均可选用。点数量和扫描速度也可以调节。调制相位是另一个可以调节的重要参数。图B所示为按45度增量改变调制相位,对测量固体DPPH试样产生的影响。调节调制相位,应使信号达到大幅度并保持同相位。

对于特定类型的样品,射频功率和调制幅度都需要调节。如果射频功率太高,样品将被饱和,信号的信噪比会降低。同时还需要根据样品的自身的线宽调节调制幅度。调制幅度必须小于样品自身的线宽。图C所示为调制幅度设置为2 Gauss(上)和0.02Gauss(下)时,测得的二萘嵌苯正离子自由基的波谱。请注意,分辨率随调制幅度的降低而变化。不幸的是,降低调制幅度也会降低信噪比,所以,始终需要进行折中。

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